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简述玻璃鳞 片的定性定量分析方法

2018/11/14

  中国玻璃鳞 片涂料存在的主要问题

  我国生产玻 璃鳞片涂料的厂家不多。大多数主要 的大型制造商是外资或合资企业。中国玻璃鳞 片涂料存在的主要问题有:

  首先,国内玻璃鳞 片缺乏表面处理。玻璃鳞片颜 料虽已局部化,但与进口产品相比,表面偶联处 理技术及技术的研究还处于落后阶段。虽然成品成本低,但在涂料的施工、防渗、防沉降、颜料排列的 取向等方面还存在一定的差距。

  其次,玻璃鳞片涂 料缺乏相应的产品标准和检测方法。虽然玻璃鳞 片涂料已经进入我国市场相当长的一段时间,但由于缺乏 相应的产品标准和检测方法,导致许多厂 家用其他廉价的防锈颜料代替玻璃鳞片,严重扰乱了市场秩序。

  对于玻璃鳞片涂料,有关产品的理化性能,如附着力等 也在一些行业标准中规定,如JT722-2008《公路桥梁钢 结构防腐蚀涂料技术条件》。然而,玻璃鳞片颜 料的定量分析,即使在国际上,也缺乏一种 通用的方法。

  玻璃鳞片的 定性定量分析方法

  玻璃鳞片分 析主要包括:定性分析与定量分析。

  1、定性分析

  主要用于替 代玻璃鳞片的颜料包括云母氧化铁、滑石粉、石英砂等。这些颜料在 未加入涂料时,很容易通过颜色、密度等加以区别,但是制成涂 料成品后再进行定性分析,则不那么容易。由于玻璃鳞片、云母氧化铁 与滑石粉均具有片状结构,因此不能通 过测量颜料的扁率加以区分。

  一种通过从 涂料中将颜料与树脂分离,并通过显微 镜观察的方法,可以较为快 速地对涂料中的玻璃鳞片进行定性分析。其原理是将 颜料通过离心分离方式提取出来,制成相当薄的试样,通过显微镜 观察颜料的形状、颜色等,来确认是否 含有玻璃鳞片。其实验方法如下:

  (1)称量约10g涂料主剂,置于50mL离心管中,加入约20mL混合溶剂(推荐使用厂 家指定的溶剂),以细棒轻轻搅匀,黏附在棒上 的固体以约10mL溶剂冲回离心管中,加入混合溶 剂到离心管的4/5处;

  (2)用塞子塞住离心管,防止溶剂挥发,在转速2000~10000r/min下分离15~25min。

  应在能分离的情况下,尽可能使用 较低的转速。

玻璃鳞片防腐

  (3)将离心分离 后的上层清液倒出,将沉淀物重复洗涤4次后,将第4次洗涤所得的沉淀物,加入30mL溶剂搅匀后,待用。

  (4)在通风橱里 安装抽滤设备,检查气密性。布氏漏斗中放置滤纸,往滤纸上加少量溶剂,开启抽气泵,使滤纸紧贴 于漏斗底上。

  (5)打开抽气泵,将第三步所 得的混合液体倒入布氏漏斗,进行抽滤,待抽滤近干时,关闭抽气泵,往固体上滴 加少量溶剂,静置片刻,再将其抽干。

  (6)将滤饼取出,置于表面皿上,在(105±2)℃的烘箱里干燥1h。

  (7)用一条宽度 略窄于载玻片的透明胶带,轻轻地贴在滤饼上,略加压力,使松散的颜 料在胶带上黏附薄薄一层。然后将胶带 贴在载玻片上。

  (8)将载玻片置 于显微镜下,选择适宜的放大倍率,旋转调节器 至物象清晰。观察是否有 无色透明的玻璃鳞片状颜料。相对而言,云母氧化铁 呈黑紫色片状,滑石粉呈白色片状,石英砂及其 它颜料呈粒状。

  该方法能较 为简易快速获知涂料中是否含有玻璃鳞片。使用显微镜 法观察涂层切片,也能获得涂 层中玻璃鳞片的分布及排列情况的图片,对于玻璃鳞 片涂料的研发及应用均具有一定意义。

  2、定量分析

  分析涂料中 的玻璃鳞片含量,其实是件非 常困难的事情。一般检测涂 料中颜料含量的方法包括灰化法、化学分析法、元素分析法。

  玻璃鳞片颜 料由于不同制造商的配方不尽相同,所以从元素分析角度,难以找到一 个能反映出玻璃鳞片颜料含量的元素或成分进行化学分析或元素分析。

  例如石英砂 与玻璃鳞片都以二氧化硅为主要成分;玻璃鳞片与 云母氧化铁都含有铁元素;玻璃鳞片和滑石粉(滑石粉的化学式为Mg3Si4O10(OH)2)中都含有硅元素,不能通过类 似高氯酸脱水重量法等化学分析法或亚铁还原硅钼蓝光度法等元素分析法等来进行区分。

  通过显微镜 视野面积分析法,可以粗略获 得涂料中玻璃鳞片颜料的比例。其方法是将 定性分析中分离出的玻璃鳞片颜料随机取3个试样,制备显微镜试片。

  通过显微镜 在一定的放大倍率下,拍摄照片后,用面积法计算比例,取平均数来 折算出涂料中的玻璃鳞片含量。该方法由于 取样的随机性,结果精度较低,只能精确到5%~10%,且对于小片 径的玻璃鳞片颜料,较难与其它 颜料精确区分,因此使用并不广泛,只有在日本 的一些研究性分析中,使用这种方法。

  本文由玻璃 鳞片防腐整理,此文不代表本站观点。

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